Синтез MDMA (упрощённая методика)

NooBee

Тор4People
Регистрация
6 Янв 2016
Сообщения
3,192
Симпатии
1,371
Адрес
Königsberg
#61
Ф2НП.- незамещённый, метилендиокси - замещенный. Я не прав?
Интересно было бы услышать правильную версию.
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
479
Симпатии
125
Адрес
drugspace.info
#62
На холодную поставил значит более 3кг пипероналя.. посмотрим на выход ;))


Подарили соседушке 50кг пипероналя синтетического, развлекается :D
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
479
Симпатии
125
Адрес
drugspace.info
#63

Мои нервы уже не спокойны :D 4 перекристаллизации не дают очистить продукт.
Будем с ним по-другому... Возможно конечно объём более 4кг... ну не... я ему просто так не дам победить :LOL:
 

grow

Юзер
Регистрация
7 Май 2015
Сообщения
102
Симпатии
12
#64
Таллинский чем можно заменить н-бутиламин ?
Для реакции Генри с замещённым бензальдегидом не выделяя его из Heliozimt'a.(с не меньшим успехом)!
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
479
Симпатии
125
Адрес
drugspace.info
#65
Провёл реакцию Генри, с пипероналем.

Были взяты:
30г - пиперональ
50мл - нитроэтан
6мл - бутиламина


Вначале пиперональ растворили при нагреве в нитроэтане
1.jpg

2.jpg


Затем перелили в колбу и добавили 6мл н-бутиламина и поставили на водную кипящую баню.
спустя 30 минут нагрева
3.jpg


спустя 2 часа 45 минут
4.jpg


Затем массу слили в стакан, кобу промыли ипсом и вылили в стакан, ипса потребовалось 350мл.
Стакан мешается круговыми движениями и кристаллизация начинается.
5.jpg


Накрыли стакан, и выморозили в течении 6 часов, профильтровали пропен подсушили, и растворили в 50 мл кипящего ипса, профильтровали от мусора на фильтре и поместили в маленький хим стакан..
Получили такие кристаллы чистого бета-нитроизосафрола.
6.jpg


3,4-MDP2NP дали высохнуть от остатков ипса и покрошыли ложкой.
Получили отличный пропен с высокой чистотой.
7.jpg

8.jpg

Выход 28г 3,4-MDP2NP

В данной технологии мы не используем уксусную кислоту, что позволило исключить вонь уксуса во время проведения Генри.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
964
Симпатии
475
Адрес
Винтовой отсек
#67
У меня магазный был,(кста,Синапс покойный,земля ему пухом,помог взять в те времена ,когда он был доступен,когда я с магазами ещё не дружил)-
Бесспорно,у его вид был похуже чем твой
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
479
Симпатии
125
Адрес
drugspace.info
#68
У меня магазный был,(кста,Синапс покойный,земля ему пухом,помог взять в те времена ,когда он был доступен,когда я с магазами ещё не дружил)-
Бесспорно,у его вид был похуже чем твой
Чистота - залог дальнейшего успеха, не люблю тащить грязь в другой синтез.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
964
Симпатии
475
Адрес
Винтовой отсек
#70
Мда или мдма,
Если восстановить пропен до амина(что ,собсно делал-мда,мясной кайф,в лом подниматься даже,мозг сушит,приход при вв жестковат,не понравился мда,но 15 гр пропена всетаки на его пустил...
Правильнее получить из его фенилацетон,а там до мдма рукой подать,что гораздо интереснее
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
479
Симпатии
125
Адрес
drugspace.info
#71
А там, варианта как мы понимаем два.
МДА или МДМА.
Если мда, то 3,4-мдп2нп + борогидрид + восстановить цинком...
если мдма, то 3,4-мдп2нп > мдп2п > имин> борогидрид> мдма
 

Vany

Юзер
Регистрация
15 Фев 2018
Сообщения
84
Симпатии
13
#72
интернет даёт сложные решения проблем с двух-трёх кратными шагами,есть пиперональ(ч),бутиламин,да в общем практически всё есть кроме нитроэтана,чем его можно заменить в не зависимости от цели стафа?
(нитрометана увы тоже нет...)
 

grow

Юзер
Регистрация
7 Май 2015
Сообщения
102
Симпатии
12
#73
Сосед получал 3,4МДР2Р на железе с использованием бытовой эссенции, так вот он решил что это полное г.. , так как выход кетона из 15 гр пропена составил 8 мл.
Лучше использовать немного розбавленную ледянку (можно и не розбавлять, но тогда при гидролизе железо прикипает к стенкам колбы)!
П. С. Сенсей возвращайся!
 

grow

Юзер
Регистрация
7 Май 2015
Сообщения
102
Симпатии
12
#75
NooBee и я о том же!
Мой сосед, когда был молод и был теоретиком, каждую его пропись читал с восхищением (как будто любовался картиной известного художника)!
Ходят слухи что художник больше не творит свои произведения, покрайней мере для простых людей как мы (которые иногда заваливают своими пиздоватыми вопросами ) и этот факт к сожалению не радует!
 

NooBee

Тор4People
Регистрация
6 Янв 2016
Сообщения
3,192
Симпатии
1,371
Адрес
Königsberg
#76
Ходят слухи что художник больше не творит свои произведения, покрайней мере для простых людей как мы (которые иногда заваливают своими пиздоватыми вопросами ) и этот факт к сожалению не радует!
на этот вопрос ответить сможет только он, но предпочитает тишину, хотя заходит сюда.. совсем недавно я видел его. Наверно это просто привычка.
Очень жаль если это правда что ты говоришь.
 

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Симпатии
19
#77
Сосед получал 3,4МДР2Р на железе с использованием бытовой эссенции, так вот он решил что это полное г.. , так как выход кетона из 15 гр пропена составил 8 мл.
Лучше использовать немного розбавленную ледянку (можно и не розбавлять, но тогда при гидролизе железо прикипает к стенкам колбы)!
П. С. Сенсей возвращайся!
Не кладите в эту реакцию больше 10 граммов мдп2нп, железа кладите 1:1 и уксусную кислоту 90%, методика такая же как и с незамещенным, однако перегонять мдп2п с паром большая проблема, так что в дальнейший синтез идет в том же виде после выделения и промывок лимонной кислотой, водой и раствором NaOH
 

grow

Юзер
Регистрация
7 Май 2015
Сообщения
102
Симпатии
12
#78
Обычно железо к пропену берут 4 к 1му, но у соседа много было непрореагированного (карбонильного, мелкодисперстного) реакция шла относительно спокойно (может сосед проводил гидролиз при недостаточной температуре, хз не помню) но грешит он на эссенцию (потому, что из незамещенного пропена выход был нормальный )!
А то что кетон замещенного с паром почти не летит думаю многим известно (в вакууме только )!
 

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Симпатии
19
#79
Обычно железо к пропену берут 4 к 1му, но у соседа много было непрореагированного (карбонильного, мелкодисперстного) реакция шла относительно спокойно (может сосед проводил гидролиз при недостаточной температуре, хз не помню) но грешит он на эссенцию (потому, что из незамещенного пропена выход был нормальный )!
А то что кетон замещенного с паром почти не летит думаю многим известно (в вакууме только )!
4:1 железа берут в случае незамещенного, а мы обсуждаем взаимодействие 3,4метилендиоксифенилнитропропена, в случае с которым нужно брать железа один к одному.


Гидролиз кетоксима в уксусной кислоте идет при кипячении, и кипятить нужно до момента пока РМ не станет светлого цвета, занимает 1,5-2 часа. Тогда выход будет нормальным

Эссенция это 80% УК, и она подходит. Но в идеале нужно брать ЛУК и разбавлять до 90% концентрации
 

Sulfuric

Новичок
Регистрация
16 Май 2018
Сообщения
45
Симпатии
19
#80
Обычно железо к пропену берут 4 к 1му, но у соседа много было непрореагированного (карбонильного, мелкодисперстного) реакция шла относительно спокойно (может сосед проводил гидролиз при недостаточной температуре, хз не помню) но грешит он на эссенцию (потому, что из незамещенного пропена выход был нормальный )!
А то что кетон замещенного с паром почти не летит думаю многим известно (в вакууме только )!
В каком смысле спокойно? Реакция начинаеися при 80 град и разогревается сильно, нужен хороший ОХ. Только после этого начинается гидролиз